Ievads izejvielām un tīrības prasībām
Galvenās izejvielas optisko šķiedru ražošanā ir SiCl un GeCl, kuru tīrība ir 99,9999% vai augstāka. Mikrodisku piemaisījumi izejvielās radīs ievērojamus zudumus ražotajā šķiedrā. Tāpēc SiC un GeCl ir jāattīra, lai sasniegtu nepieciešamo tīrību, pirms tos izmanto kā izejvielas sagataves procesā.
Piemaisījumu saturs neapstrādātā SiCl
Šeit mēs apspriedīsim attīrīšanas procesu, kā piemēru izmantojot SiC; līdzīgs process attiecas uz GeCl. SiCl epitaksiālajā stadijā nozīmīgākais izejmateriāla piemaisījums ir trihlorsilāns (SiHC), kura saturs ir aptuveni 7000 ppm; ir arī piemaisījumi, piemēram, C-H saišu savienojumi (ogļūdeņraži, īpaši hlorhidrīni), kuru saturs ir aptuveni 300 ppm; silanoli ir aptuveni 40 ppm; un dzelzs piemaisījumi ir aptuveni 200 ppb.
Attīrīšanas metodes pārskats
Ja trihlorsilāns paliek ražotajā šķiedrā, tas radīs ievērojamus zudumus 0,9–2,5 μm viļņu garuma diapazonā. SiHClO un citus dažādus SiCl piemaisījumus var noņemt, izmantojot parastās destilācijas metodes. Šajā sadaļā ir aprakstīta fotohlorēšanas izmantošana kopā ar destilāciju, lai no SiCl atdalītu trifluorsilānus un citus piemaisījumus, panākot augstu SiCl attīrīšanas pakāpi.
Fotohlorēšanas process
Izejviela SiC caur filtru nonāk fotohlorētājā. Fotohlorēšanas princips ir izmantot Si-H saites spēcīgo reaktivitāti ar halogēna elementiem, pārvēršot Si-H saiti par Si-Cl saiti. Fotohloratorā tiek ievadīta gāze, un ultravioletā starojumā ar viļņa garumu 240-400 nm tiek ģenerēti atomi, kā rezultātā notiek šāda reakcija: SiHCl4 + Cl₂ → SiCl + HCl.
Skrubera darbība
Fotohlorētājā iegūtais SiCl un HCl nonāk skruberī, kur gāzes -šķidruma ekstrakcija izraisa HCl vai atlikušā Cl₄ aiznesšanu ar N₂ un izvadīšanu no skrubera augšdaļas. Pēc tam SiCl plūst atpakaļ no skrubera apakšas uz destilācijas kolonnu tālākai attīrīšanai.
Destilācijas kolonnas attīrīšana
Destilācijas kolonnā papildus pastāvīgai HCl un Ch₂ atlikuma noņemšanai no augšas, sildot apakšējo elektriski apsildāmu vārīšanās kolbu, SiCl un citus piemaisījumus var atdalīt pēc to dažādajiem viršanas punktiem. SiC ir zemākais viršanas punkts (57 grādi), tāpēc tas viegli atdalās no piemaisījumiem. Jo īpaši hidroksilūdeņraži un līdzīgi hidroksilgrupas piemaisījumi silanolos ir viegli atdalāmi no SiCl, veicot frakcionētu destilāciju vidēs ar zemu HCl saturu. Skruberis pirms destilācijas kolonnas noņem lielu daudzumu HCl, radot nepieciešamos apstākļus.
Pasivācija un piemaisījumu konversija
Šajā sistēmā papildus SiCl attīrīšanai (piemaisījumu noņemšanai) notiek arī pasivēšana, piemēram, kaitīgos silanola piemaisījumus pārvēršot nekaitīgos siloksāna piemaisījumos. Pēdējais, paliekot optiskajā šķiedrā, neizraisīs gaismas absorbciju darbības joslā.
Sekundārā destilācija un papildu piemaisījumu noņemšana
SiCl, kas atdalīts no I destilācijas kolonnas, nonāk II destilācijas kolonnā tālākai frakcionētai attīrīšanai. Sistēma, kas apvieno I un II destilācijas kolonnu, var arī noņemt ne-gaistošos C-Cl piemaisījumus. Šos piemaisījumus fotohlorēšanas laikā rada multi-H saišu piemaisījumi, jo savienojumi, kas satur vairākas C-H saites, var tikt tikai daļēji oksidēti, atstājot C-C saišu savienojumus. Vienlaikus tiek noņemti arī dzelzi saturošie piemaisījumi (tostarp šķīstošā dzelzs un gaistošā dzelzs).
Reģenerācijas un dzesēšanas sistēmas
Dzesētāji (5 grādi) atrodas gan destilācijas kolonnas, gan skrubera augšpusē, lai atgūtu SiCl izejvielu un uzlabotu reģenerācijas ātrumu. Sistēma sasniedz 99% SiCl atgūšanas ātrumu, savukārt ir nepieciešams 99,99% GeCl reģenerācijas līmenis. Pēdējais ir dārgs un kodīgs, tāpēc tas nav piemērots izlādei. SiCl, kas izvadīts no II destilācijas kolonnas, atdzesē ar siltummaini un pēc tam uzglabā vēlākai lietošanai.
Galīgās tīrības specifikācijas
Lai noteiktu SiCl tīrību, tiek izmantots infrasarkanais spektrometrs. Ar šo sistēmu attīrītā SiCl piemaisījumu saturs ir šāds:
C-H grupas piemaisījumi<20 ppm, optimally up to 5 ppm
OH grupas piemaisījumi<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Dzelzs piemaisījumi<20 ppb, optimally up to 2 ppb
